磺化过程对萘系高效减水剂性能影响的试验研究
1. 1 试验原材料 萘纯度约为97.6%;浓硫酸浓度约为97%;甲醛浓度为37%—40%;氢氧化钠浓度约为33%;氢氧化钠为粉剂;水;秦岭P.O42.5 R 水泥。1.2 试验仪器、设备 强力搅拌机、恒温蜡浴、三口瓶、冷凝管、温度计、恒温水浴箱、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、托盘天平、分析天平、水泥净浆搅拌机、截锥圆模等。1.3 试验方案 在初步试验基础上,对萘系高效减水剂的基本合成工艺参数按照单因素法进行优化,找出影响产品性能的显著因素,确定其最佳合成工艺参数。在合成中涉及的因素分别是:加硫酸温度(T1),萘与硫酸的摩尔比(N/S),磺化温度,磺化时间, 磺化酸度,水解时加水量(N/W1),水解时间(t2), 水解后酸度,萘与甲醛的比例, 滴加甲醛的温度, 滴加甲醛的时间(t3), 缩合温度(T4), 缩合时间(t4),缩合加水量(N/W2)。但是在单因素试验中研究的3 个因素为磺化温度,磺化时间, 磺化酸度,其余因素均固定不变。
按照GB 8077-87 《混凝土外加剂匀质性试验方法》测定水泥净浆流动度,w/c=0.29。水泥600 kg,水174 mL。2 实验研究
2. 1 磺化温度对萘系高效减水剂性能的影响 磺化温度选取4 组,分别为155—160、160—165、165—170、170—175 ℃。其他试验条件为:于80 ℃熔萘,在155 ℃下滴加硫酸约0.5 h,N/S 为1∶1.36,磺化3 h 后,降温至120 ℃时加水水解约1 h,N/W1 为1∶3.5,然后降温至85 ℃进行滴加甲醛约3 h,N/F 为1∶0.9,滴完后在100—105 ℃左右恒温6 h,缩合加水量N/W2 为1∶1.5。 由图2 水泥净浆流动度对比试验可知,最佳磺化温度为160—165 ℃。原因主要是温度低于160 ℃时,α-萘磺酸生成比例相应提高;高于165 ℃后,就易生成萘二磺酸等磺化产物,此两种产物都不利于后期缩合的进行,从而影响产品的性能[3]。 2. 2 磺化时间对萘系高效减水剂性能的影响 磺化时间选取4 个,分别为3、2.5、2、1.5 h。其他试验条件为:于80 ℃熔萘,在155 ℃下滴加硫酸约0.5 h,N/S 为1∶1.36,在160—165 ℃磺化,降温至120 ℃时水解1 h,N/W1 为1∶3.5,然后在85 ℃滴加甲醛约3 h,N/F 为1∶0.9,滴完后在100—105 ℃左右恒温6 h,缩合加水量N/W2 为1∶1.5。 由图3 水泥净浆流动度试验可知,随着磺化时间的延长,水泥净浆流动度越好。但超过2 h 以后,磺化时间增加虽然会使减水剂产品性能有所提高,但并不明显。而反应时间过长,则降低了生产效率,也易生成萘二磺酸等异构物,因此,选择最佳磺化时间为2 h。2. 3 磺化酸度对萘系高效减水剂性能的影响 选取3 个磺化酸度,分别为33%、31%、29%。
其他试验条件为:于80 ℃熔萘,在155 ℃下滴加浓硫酸约0.5 h,N/S 为1∶1.36,在160—165 ℃下磺化2 h,降温至120 ℃水解1 h,N/W1 为1∶3.5,然后在85 ℃下滴加甲醛3 h,N/F 为1∶0.9,滴完后在100—105 ℃左右恒温6 h,缩合时加水量N/W2 为1∶1.5。 由图4 可知,磺化后的酸度严重影响着萘系高效减水剂产品的性能。酸度的大小反应了萘的磺化程度,酸度高,磺化充分,β- 萘磺酸的产率高,后期缩合质量好;酸度低,磺化不充分,磺化物中有不溶解于水的油状物,影响后期缩合质量。因此,磺化酸度在31%—33%时所得的减水剂产品性能较好。
3 结论 由上述试验可以看出,磺化过程控制的好,可以有效提高萘系高效减水剂的分散性能。磺化温度为160—165 ℃,磺化时间为2 h,磺化酸度在31%—33%时所得的减水剂产品性能最好。
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