干燥温度对粉末状聚羧酸系减水剂的影响

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摘要：本文以甲氧基聚乙二醇、马来酸酐、甲基丙烯磺酸钠等为原料，合成出一种聚羧酸系高效减水剂，并与PVA和超细SiO2进行搅拌配制成喷雾干燥料液，在离心式喷雾干燥塔中对料液进行干燥，制备出一种粉末状聚羧酸系减水剂，探讨了干燥温度对粉末状聚羧酸系减水剂性能的影响。研究结果表明：在雾化盘转速为14000r/min，进料速度为80g/min的条件下，随着干燥温度的升高，粉末状聚羧酸系减水剂的含水率下降，而滤渣率和休止角先下降后升高，可能是因为干燥温度过高，部分粉体被烧结团聚，滤渣率和休止角反而升高。另外，干燥温度对粉末状聚羧酸结构没有很大的影响，基本上没发生变化，而且最佳干燥温度为160℃～200℃。

关键词：干燥温度；粉末状聚羧酸；滤渣率；休止角

聚羧酸减水剂的减水率高，适宜配制高流动性、自密实混凝土，从而受到工程界的青睐。但聚羧酸系减水剂与水具有非常好的亲和性，接枝的聚氧乙烯侧链伸展在水中与水分子形成氢键，具有很好的保水性，因此液体聚羧酸系减水剂比传统的减水剂更难干燥。此外聚羧酸系减水剂聚合物的玻璃化温度只有约45℃左右，液体聚羧酸系减水剂产品放在干燥箱中干燥时，即使水分已经蒸发，干燥得到的固体像蜡状或者浆糊仍具有黏性。这样的一些特点决定了其绝大部分以液体形式供应，导致了包装与运输的成本很高，储存也不方便。有些生产厂家为降低运输成本，采用了真空抽吸工艺以获得高固含量的产品，而真空抽吸的生产速率很低，生产能耗大，故该工艺应用并不普遍。另外，在配制干粉砂浆、室内地面材料和喷射材料以及灌浆材料时只能使用粉末状聚羧酸系减水剂产品。

但是，目前国内外对粉末状聚羧酸系减水剂的研究报道极少，特别是对喷雾干燥工艺的研究，而干燥温度是喷雾干燥工艺中最主要的影响因素，它直接影响到喷雾干燥过程本身和最终产品的性能。本文通过对干燥温度进行了研究，考察了干燥温度对粉末状聚羧酸系减水剂各项性能的影响。

1实验部分

1.1主要原材料

1.1.1合成用原材料

甲氧基聚乙二醇，工业纯；马来酸酐，工业纯；甲基丙烯磺酸钠，工业纯；对苯二酚，工业纯；对甲苯磺酸，工业纯；过硫酸铵，工业纯；氢氧化钠，工业纯。

1.2实验方法

1.2.1聚羧酸系减水剂的制备

将甲氧基聚乙二醇、马来酸酐、阻聚剂和催化剂在一定的条件下反应得到中间大分子单体MPEGMAn，然后再按照一定的方式分别加入不饱和单体如大单体MPEGMAn、马来酸酐、甲基丙烯磺酸钠和引发剂的水溶液，在设定的配方、温度、浓度下，反应到最佳时间后停止加热，待冷却后加入NaOH溶液中和，得到聚羧酸母液。

1.2.2粉末状聚羧酸系减水剂的制备

将自制的聚羧酸母液/超细SiO2/PVA配制成喷雾干燥料液。首先将PVA与母液先搅拌均匀，然后再加入超细SiO2，搅拌30min使其混合均匀。在离心式喷雾干燥塔中对料液进行干燥，雾化盘转速为14000r/min，进料速度为80g/min，喷雾干燥塔连续进料和出料，装于密封袋保持。

1.3性能测试

1.3.1含水率的测定

经过100℃～105℃烘干至恒重的称量瓶，其质量为m0，装入质量为m1试样，然后将盛有试样的称量瓶放入烘箱内，开启瓶盖，于100℃～105℃烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒重，其质量为m2。

含水率＝1-/m1×100%

1.3.2 流动性测定

用粉体自然堆积时候的休止角来描述粉体的流动性。休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。一般用固定圆锥法测量，即将粉体注入到某一有限直径为D的圆盘中心，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定粉体的堆积高度H，休止角θ=arctg2H/D。

1.3.3 滤渣率测定

将所得粉体用200目的滤网过滤，称取滤渣的质量m1，滤渣率为：φ=m1/m0×100%；式中：φ为滤渣率，%；m1为滤渣质，g；m0为粉体的总质量，g。

1.3.4 红外光谱分析

将微量烘干后的粉末状聚羧酸与溴化钾共同研磨后压成薄片，采用美国Nicolet公司Avatar360型红外光谱仪进行测定。