新型缓释型减水剂的制备与性能研究

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  摘要：本文合成了新型缓释型减水剂，并用核磁共振和凝胶渗透色谱表征了其结构，并对其吸附行为、分散与分散保持、水泥和粘土的适应与普通减水剂和保坍剂进行了比较。结果表明：该减水剂有良好的初始分散能力和分散保持能力，且保坍能力稳定性好，同时具有优异的水泥适应性和粘土适应性。

  关键词：缓释型减水剂，吸附，分散与分散保持，水泥适应性，粘土适应性

  1 前言

  随着建筑行业的发展和劳动力成本的上升，预拌混凝土在混凝土施工中所占的比例越来越大。而优质砂石集料日益匮乏和大量含泥集料的使用，及由于大量使用矿物掺和料使水泥成分更加复杂，导致混凝土流动度损失过大。一些特殊的工程如高层建筑要求混凝土1-2h流动性不损失，新疆等高温地区要求混凝土长距离运输流动度不损失。控制好混凝土流动度的损失，更好的满足实际施工的需求是现代混凝土迫切需要解决的问题。而传统的改变拌合工艺、加水重塑、多次添加减水剂以及复配缓凝成分等方法既增加生产成本又对混凝土的强度和耐久性产生严重的影响。传统的减水剂初始分散性良好，但是分散性保持能力很差，而保坍剂初始分散能力差，后期增长幅度大，容易造成混凝土离析泌水，即使复配使用也很难实现流动度长时间的平稳保坍，从而给一些特殊工程的应用带来困难。

  减水剂在加入到混凝土浆体中后，在水化初期将以三种形态存在(1)吸附于未水化的水泥颗粒及水泥水化产物表面，起分散作用；(2)被包裹在水泥水化产物中，基本对分散没用；(3)残留在浆体中，即未被吸附的部分。随着水泥水化的进行，吸附在上水泥颗粒表面上的减水剂逐渐被掩埋，导致无法继续分散水泥颗粒，因此若残留在浆体中外加剂分子能够持续吸附并维持吸附平衡，保持水泥颗粒流动性，就能够解决坍落度损失的问题。而新型的缓释型减水剂既能满足初始分散性的需求，又能满足分散性保持的需求，且分散保持稳定性好。

  2 实验部分

  2.1 原材料

  不饱和聚醚大单体，市售商品化产品，分子量约2400；功能性单体Q，含酯基和酰胺基，自制，丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠、过硫酸胺、亚硫酸氢钠以及巯基乙醇均为化学纯，国药集团化学试剂有限公司。

  高性能聚羧酸减水剂PCA，为江苏苏博特股份有限公司市售商品化产品，浓度为40%；聚羧酸保坍剂HS，为商品化产品，浓度40%，水泥：江南小野田水泥P·II 52.5，中联水泥P·O42.5，鹤林水泥P·O42.5，海螺水泥P·O42.5；砂：II 区中砂，0~5 mm，细度模数2.6；石子：大石子10~20 mm，小石子5~10 mm。

  2.2 新型缓释型减水剂的合成

  缓释型减水剂的合成是采用M24、AA以及功能单体Q在水溶液中进行自由基共聚而得。具体如下：在氮气保护下的1L四口玻璃烧瓶中，加入120g去离子水、180g M24聚醚和15g SMSA，升温至50℃并搅拌溶解；将3.2g过硫酸铵溶解于60g去离子水中，配制成引发剂溶液A；将120 g功能单体Q、12.9g丙烯酸和2.5g巯基乙酸溶解于100g水中，配制成溶液B；将1.5g亚硫酸氢钠溶解于60g水中，配制成引发剂溶液C。同时滴加溶液A、B和C，滴加时间为3 h，滴加完后，冷却至室温，加入20g浓度为35%的液碱中和后出料，缓释型减水剂WSR。

  2.3性能评价方法

  以D2O为溶剂，采用BRUKER DRX-500型超导核磁共振仪分析共聚物结构，扫描范围0-20ppm，分辨率0.31HZ。

  样品的分子量及其分布采用凝胶渗透色谱进行分析，标准品为聚乙二醇，Shodex SB 三根色谱柱串联，检测器为示差折光检测器。柱温40℃，洗脱液为掺10%乙腈的0.1mol/L NaNO3溶液，流速1.0mL/min。

  采用德国耶拿公司生产的总有机碳分析仪Multi N/C 3100来测定滤液中有机碳的含量，从分散剂添加总量中减去滤液中分散剂的量就得到分散剂被水泥颗粒吸附的吸附量。准确称取100g水泥试样加入到200ml含0.2%聚羧酸减水剂的溶液中，并充分搅拌，分别在3，8，15，30，60，90,120,150,180,240,300 min用吸滤器滤出部分液体，采用高速离心机分离滤液，收集离心管上部清液作浓度测定。

  水泥净浆流动度试验：采用GB/T 8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》中相关规定的水泥净浆流动度测试方法测试，掺量为0.2%，水灰比w/c=0.29，测试初始分散性及分散保持能力。混凝土的性能评价根据GB/T 8076-2008《混凝土外加剂》的相关规定进行。