【硕士】聚氨酯磁性复合微球的制备与表征

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内容简介

　　【硕士】聚氨酯磁性复合微球的制备与表征　　授予学位：硕士　　学位授予单位：武汉理工大学　　学位年度：2007　　 本论文针对目前临床上无机栓塞材料密度大、悬浮稳定性差、易误栓；有机栓塞材料密度小、透X光、粘导管等问题，选择钡铁氧体微粒和聚氨酯高分子为研究对象，制备出了一种结合了BaFel2019的x光显影性、高磁响应性和聚氨酯高分子的低密度、优良的生物相容性等优点的BaFel20f一聚氨酯磁性复合微球，并对合成微球的影响因素进行了分析，对微球合成机理作了初步探讨，对微球的理化性能进行了表征，对微球的生物相容性作了评价。　　研究确定了BaFel2019／聚氨酯磁性复合微球的制备工艺：自燃烧法合成BaFel2019微粒，硅烷偶联剂改性BaFel2019微粒，聚7,--醇(PEGl000)、甲苯-2，4．二异氰酸酯(TDI)以BaFel2019为中心在二甲苯溶液中预聚合，预聚物的二甲苯溶液在分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pVPK30)的水溶液中悬浮聚合，四步合成BaFel2019／聚氨酯磁性复合微球。通过分析改性效果、预聚合前处理、预聚合反应温度和时间、悬浮聚合反应温度和时间、分散剂的用量等因素对微球形成的影响，确定了制备微球的最佳参数：使用经1．2％偶联剂HC．792改性的BaFel20 J9’控制BaFel2019与甲苯．2，4．二异氰酸酯预先反应时间为25min，甲苯．2，4一二异氰酸酯与聚乙二醇的预聚合时间为120min，水浴控制温度在40℃，悬浮聚合时使用1．0％PVP作分散剂，水浴控制温度在80*O，聚合4h。本研究结合扫描电子显微镜(SEM)观察了微球的表面和截面形貌，红外光谱仪(IR)表征了微球的化学结构，热重．差示扫描(TG—DSC)N步热分析仪分析了微球的热稳定性和磁性无机物的含量，振动样品磁强计(vsM)分析了微球的磁性能，比重瓶法测量微球的密度，并对微球进行了生物学相容性评价。结果表明：合成微球为多核心的核／壳型BaFel20。9／聚氨酯复合微球，复合微球的平均粒径约为4009m，核层均质致密、壳层疏松、表面多孔，BaFel2019微粒被包裹于聚氨酯高分子的核层和壳层内；微球的热稳定性好，玻璃化温度Tg在290℃左右；微球的磁性物质含量为11．11％，饱和磁化强度为3．36emu／g，矫顽力为3060e，有利于外磁场的导向；微球的密度为O．929／cm3接近水的密度较容易在水或血液中悬浮分散；微球的生物相客性优良，是一种有潜在应用价值的新型血管内栓塞材料。对复合微球形成机理的初步探讨表明：通过改性在BaFel2019表面接枝的功能基团-NH一、-NH2使-NCO与聚多元醇．OH的逐步加成聚合反应以BaFel2019为中心发生，悬浮聚合时，以BaFel20t9为中心的聚氨酯预聚物胶束在液滴内成核，逐步聚合将BaFel2019包埋于聚合微球内部。　　　　　　

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