【硕士】聚氨酯红外光谱定量方法及聚集态结构研究

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内容简介

　　【硕士】聚氨酯红外光谱定量方法及聚集态结构研究　　授予学位：硕士　　学位授予单位：中国科学技术大学　　学位年度：2007　　 红外光谱法是高聚物的结构表征和性能研究的重要手段之一。因其具有操作简便，重复性好、取样少、不破坏样品等优点因此近些年来被广泛应用予聚氨酯的结构分析、反应动力学及形态等方面的研究；但用红外光谱方法对PU定性、定量分析方面因其特殊的组成和敏感的官能团间的相互作用，为其在PU中的应用带来较大困难，很难直接利用红外光谱数据进行具体的定性定量分析。同时利用红外光谱对水性聚氨酯结构与性能的关系还缺乏系统、深入研究。傅立叶自解卷积(Fourier selfdeconvolution,FSD)技术是一种方便实用的分峰方法，可提高光谱图的表观分辨率，使一些隐含的吸收峰得以显现，它同时也保留了吸收谱带的积分面积，从而提供了可供定性定量分析的光谱数据。目前采用FSD对聚氨酯进行定量分析尚未见报道。　　 本论文以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段、聚环氧丙烷醚二醇(PPG)和另一软段组分单体P(P分别选取聚己内酯二醇(PCLD)、聚碳酸酯二醇(PCD)和聚四氢呋喃醚二酵(PTMG))为软段，通过改变软段组分及相对含量成功合成系列水性聚氨酯乳液。利用红外光谱法系统研究了聚氨酯中软段组分的变化与红外光谱特征谱带的对应关系， FSD方法对水性聚氨酯乳液进行分峰处理，同时采用1H-NMR法对定量结果进行验证。分析结果表明：该方法可有效增强红外谱图的表观分辨率，提高辨认低含量组分的能力，有利于定性分析；定量计算结果符合朗伯．比尔定律，通过线性回归分析得到的衍口SD值都表明该方法可用于定量分析，最低检出限可达4％；1H-NMR法数据与试样中软段的实际含量符合的很好，验证了红外定量积分面积得到软段含量的可行性；聚氨酯氢键作用影响定量分析的准确性，进行PU红外定量分析时应选取无干扰或干扰较小的吸收谱带；定量分析中峰高法误差较大。　　 本论文还利用聚二端羟丁基二甲基硅氧烷、邻苯二异氰酸酯和聚四氢呋喃醚二醇等合成出硅氧烷改性聚氨酯。付里叶变换红外技术和FSD方法研究了硅氧烷改性聚氨酯红外光谱，并采用红外原位升温技术、流变仪和DSC对不同硅含量聚氨酯的各种性能进行了研究。发现：FSD法可有效增强红外谱图的表观分辨率，对硅氧烷改性聚氨酯用FSD定量分析方法的适用性进一步进行验证；软段中加入聚硅氧烷会降低聚合物的分子量，材料的力学强度变差；含硅聚氨酯玻璃化转变温度有一个过程，随着硅的加入，玻璃化温度上升，但当加入至一定量的硅烷时，其T窖却迅速下降。聚氨酯各特征峰的热稳定性依次是C一0-C>C0—0>CN+NH>NH；软段加入聚硅氧烷后的PU热稳定性增加，醚氧键和羰基键的起始和中止裂解温度都有很大提高。　　　　　　

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