A.1 原理
将标准养护 28 d 的混凝土试件破碎,在℃下烘干至恒重后磨细,并通过 0.08 mm 方孔筛,试样不少于 2000 g,用四分法分样后称取 1000 g,用蒸馏水或分析等级水充分混合后过滤。滤液用二苯卡巴肼处理,调整酸度、显色,在 540 nm 处测吸光度,在工作曲线上查得铬含量。
A.2 试剂和材料
在分析中使用确认为分析纯的试剂、蒸馏水或符合GB/T 6682-1992中的三级水。
A.2.1 盐酸
A.2.2 丙酮
A.2.3 稀盐酸
A.2.4 稀盐酸
A.2.5 铬储备液称取已在℃烘干至恒重的重铬酸钾0.1414 g溶于水,转移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液Cr含量为50 mg/L。
A.2.6 铬标准溶液吸取10 ml上述储备液移至100 ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液Cr含量为5 mg/L。
此标准溶液不得储存,现用现配。
A.2.7 标准曲线的绘制
吸取 1.0、2.0、5.0、10.0 和 15.0 ml 现配的铬标准溶液至 50 ml 容量瓶中。每瓶加入 5.0 ml 指示剂溶液、5 ml 浓度 0.04 mol/L 盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。每升溶液分别含有 0.1、0.2、0.5、1.0、1.5 mg Cr。
加入指示剂溶液 15~30 min 后,以试剂空白为参比测量出 540 nm 时的吸光度值。
根据不同铬浓度时的吸光度,绘出标准曲线。
A.2.8 指示剂溶液
称取0.125 g二苯卡巴肼2CO,用25 ml丙酮溶解于50 ml容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。此指示剂的使用期限为一周。
A.3 仪器与设备
A.3.1 天平
分析天平,精确至±0.0005 g;电子天平,精确至0.1 g。
A.3.2 水泥胶砂搅拌机
按照JC/T 681要求。
A.3.3 分光光度计
能够在540 nm时测量溶液的吸光度。
A.3.4 比色皿
光程10 mm。
A.3.5 玻璃量具
容量瓶,50 ml、500 ml和1000 ml;
移液管,1.0、2.0、5.0、10.0、15.0和50.0 ml;
量筒,500 ml。
A.3.6 PH 计精度为±0.05。
A.3.7 过滤设备
过滤设备由一个玻璃砂芯漏斗安装在一个2 L的抽滤瓶上,过滤设备与真空泵相连。
A.4 试样的制备
用四分法称取1000 g待测样品。将样品放入密封的洁净干燥的容器中,摇动使样品混合均匀。
A.5 分析步骤
质量比例为一份试样和半份水
A.5.1 试料
1)水必须采用蒸馏水或分析等级的水
2)若待测样品在水/混凝土粉料的比率为0.50分析时不易充分过滤,允许增加水的用量,降低稠度,直至充分过滤。
A.5.2 试验
A.5.2.1 过滤
每次使用时,确保过滤设备是干燥的。按A.3.7安装好砂芯漏斗。打开抽真空设备,将待测样品倒入砂芯漏斗中,以最大功率抽10 min得到至少15 ml滤液。如果此时没有15 ml,继续抽滤直至得到足够量用于测试的滤液。
另:如果滤液混浊且不能通过简单的过滤去除,可以采用离心分离机和覆有细孔膜的漏斗过滤。如果滤液仍有部分混浊,此样品的空白应为没有加入指示剂溶液的样品的滤液。
A.6 空白试验溶液
使用等量的试剂,不加入样品,按照相同的测试步骤进行空白实验,从而对得到的分析测试结果进行校正。
A.7 铬的测定
在过滤后8 h内,移取5.0 ml滤液放入100 ml烧杯中。加5 ml指示剂溶液和20 ml水后摇动。立即用1.0 mol/L盐酸调整pH值在2.1和2.5之间。将溶液移至50 ml容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。放置15~30 min。
以程序空白为参比,在540 nm时测量溶液的吸光度。
通过标准曲线查出水溶性铬的浓度,单位为mg/L。
A.8 结果计算
通过混凝土的质量,用公式计算铬的含量。
式中:
C ——由标准曲线得出的铬的浓度,单位 mg/L;
V 1——混凝土中水的体积,单位 ml;
V 2——滤液的体积,单位 ml;
V 3——容量瓶的体积,单位 ml;
M ——混凝土的质量,单位 g;
V 3 /V2——待测滤液的稀释倍数;
V1 /M——混凝土的水粉比,通常为0.50,但具体要看A.5.1的2)。
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