水泥中粉煤灰掺量的测定方法

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粉煤灰是火力发电厂燃烧粉煤时从烟气中收集下来的微细烟灰，属火山灰质材料。由于其比表面积较其它火山灰质混合材大，加之用粉煤灰配制的水泥比其它火山灰水泥干缩性小、抗裂性好、和易性好等特点。因此，粉煤灰作为水泥混合材的开发和利用，愈来愈受到众多厂家的青睐，尤其是中小型水泥企业。在生产过程中对掺入水泥中粉煤灰的含量进行检验和控制，是保证水泥产品性能和质量的根本措施。目前，国内尚无通用的成熟方法来检验水泥中粉煤灰的掺量，据资料介绍，一般采用EDTA络合滴定氧化钙的方法、耗酸值法及比重法等。这些方法往往存在所用试剂较多、操作繁琐、测定时间长等缺点。经试验研究，笔者推荐滴定值法测定水泥中粉煤灰的掺加量。
1 测定原理
在水泥中熟料和粉煤灰的碳酸钙含量差值较大，但是，两者的碳酸钙滴定值波动却很小。因此，在相同的条件下进行熟料、粉煤灰、石膏和掺有粉煤灰的水泥碳酸钙滴定值的测定，从而根据滴定值的差异来求得粉煤灰水泥中粉煤灰的百分含量。
水泥中粉煤灰百分含量按下式计算:
×BTc×A×ATc-CTC
F＝——————————————×100
BTc-DTc
式中:
F——水泥中粉煤灰的百分含量;
A——水泥中石膏的百分含量;
ATC、BTC、CTC、DTC——分别为石膏、熟料、水泥、粉煤灰的碳酸钙滴定值。
2 操作步骤
称取0.25g水泥试样(熟料称取0.1g，石膏和粉煤灰称取0.15g)置于干燥的锥形瓶中，用少量水使样品润湿，从滴定管中准确加入0.500mol/L盐酸15ml(熟料中过量10ml，石膏和粉煤灰中过量5ml)。用少量水冲洗瓶口和瓶壁，然后放在电炉上加热至沸(在加热过程中将锥形瓶摇荡1～2次，以促进试样分解完全)，取下稍冷，用少量水冲洗瓶口，滴加5～6滴10 g/L酚酞指示剂，用0.250mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，在30s内不褪色为止，读取氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积。
碳酸钙滴定值(即碳酸钙在水泥中的百分含量)按下式计算:
×50.0
Tc=————————————×100
m
式中:
C1——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;
V1——加入盐酸标准滴定溶液的体积，ml;
C2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
V2——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml;
50.0——碳酸钙摩尔质量的一半，g/mol;
m——试样的质量，g。
3 实验
按上述操作对不同粉煤灰掺量水泥进行对比测定，结果见表。
　
不同粉煤灰掺量水泥测定结果对比表(%)
编号 熟料 石膏 粉煤灰水泥Tc值 实测 误差
X1 86 8.0 6 97.75 6.03 +0.03
X2 82 8.0 10 93.25 10.27 +0.27
X3 77 8.015 88.0015.23 +0.23
X4 72 8.02082.75 20.18+0.18

注:熟料∶石膏∶粉煤灰=112.5∶8.0∶6.5。

实践证明，在配方准确的前提下，本方法测定水泥中粉煤灰掺加量误差＜ 0.30％
4 评价与讨论
(1)本方法简单、快速、易*作，一个试样只需3min即可完成。试剂与测定生料中碳酸钙滴定值相同，不需另配其它标准溶液。
(2)由于各种物料的Tc值变化不大，所以掺加量的测定误差也不太大。若熟料质量波动较大时，可用本班熟料分析试样测Tc代入公式计算。若石膏掺加量波动较大时，可根据进厂石膏三氧化硫含量和本班三氧化硫的控制数据，算出石膏百分含量，再代入公式计算。一般水泥中石膏掺入量在6.0%左右，为了简化计算，可根据本厂实际情况把石膏含量及Tc值作为一个固定的常数值代入计算。
(3)临近终点时应缓慢滴定，并轻轻摇晃三角烧瓶，以免测定结果偏低。
(4)本方法同时也适用掺有沸石岩、炉渣、烧结煤矸石等火山灰质水泥中混合材掺加量的测定。