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　　【学员问题】普通混凝土用砂的化学法碱活性试验步骤规定？

　　【解答】1称取备好的试样25±0.05g三份；

　　2将试样放入反应器中，再用移液管加入25mL经标定的浓度为1.000moL/L氢氧化钠溶液，另取2～3个反应器，不放样品加入同样氢氧化钠溶液作为空白试验；

　　3将反应器的盖子盖上（带橡皮垫圈），轻轻旋转摇动反应器，以排出粘附在试样上的空气，然后加夹具密封反应器；

　　4将反应器放在80±1℃恒温水浴中24h，然后取出，将其放在流动的自来水中冷却15±2min，立即开盖，用瓷质古氏坩埚过滤（坩埚内应放一块大小与坩埚底相吻合的快速滤纸）。过滤时，将坩埚放在带有橡皮坩埚套的巴氏漏斗上，巴氏漏斗装在抽滤瓶上，抽滤瓶上放一支容量35～50mL的干燥试管，用以收集滤液；

　　注：为避免氢氧化钠溶液与玻璃器皿发生反应，影响试验的精度，建议采用塑料漏斗和塑料试管，或在玻璃漏斗和试管上涂上一层石蜡。

　　5开动抽气系统，将少量溶液倾入坩埚中润湿滤纸，使之紧贴在坩埚底部，然后继续倾入溶液，不要搅动反应器内的残渣。待溶液全部倾出后，停止抽气，用不锈钢或塑料小勺将残渣移入坩埚中并压实，然后再抽气，调节气压在380mm水银柱，直至每10s滤出溶液一滴为止；

　　注：同一组试样及空白试验的过滤条件都应当相同。

　　6过滤完毕，立即将滤液摇匀，用移液管吸取10mL滤溶液移入200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，以备测定溶解的二氧化硅含量和碱度降低值用；

　　注：此稀释液应在4h内进行分析，否则应移入清洁、干燥的聚乙烯容器中密封保存。

　　7用重量法、容量法或比色法测定溶液中的可溶性二氧化硅含量（Csio2）；

　　8用单终点法和双终点法测定溶液的碱度降低值。

　　9用重量法测定可溶性二氧化硅含量试验应按下列步骤进行：

　　（1）吸取100mL稀释液，移入蒸发皿中，加入5～10mL浓盐酸（相对密度1190kg/m3），在水浴上蒸至湿盐状态，再加入5～10mL浓盐酸（相对密度1190kg/m3），继续加热至70℃左右，保温并搅拌3～5min.加入10mL新配制的1%动物胶（1g动物胶溶于100mL热水中）搅匀，冷却后用无灰滤纸过滤，先用每升含5mL盐酸的热水洗涤沉淀，再用热蒸馏水充分洗涤，直至无氯离子反应为止；

　　（2）将沉淀物连同滤纸移入坩埚中，先在普通电炉上烘干并碳化，再放在900℃～950℃的高温炉中灼烧至恒重（㎡）；

　　（3）用上述同样方法测定空白试验稀释液中二氧化硅的含量（m1）；

　　（4）滤液中二氧化硅的含量应按下式计算（精确至0.001）；

　　10用容量法测定可容性二氧化硅含量应按下列步骤进行：

　　（1）配制15%（W燉V）氟化钾——称取30g氟化钾，置于聚四氟乙烯杯中，加入150mL水，再加入硝酸和盐酸各25mL，并加入氯化钾至饱和，放置半小时后，用涂蜡漏斗过滤置于聚乙烯瓶中备用。

　　（2）乙醇洗液——将无水乙醇与水（+）混合，加入氯化钾至饱和。

　　（3）0.1mol燉L氢氧化钠溶液——以4g氢氧化纳溶于1000mL新煮沸并冷却后的蒸馏水中，摇匀，贮于装有钠石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氢氧化钠溶液应以邻苯二甲酸氢钾标定，准确至0.001moL/L.

　　（4）吸取10～50mL稀释液（视二氧化硅的含量而定），放入300mL聚四氟乙烯杯中，加入蒸馏水，控制溶液的体积在50mL以内。加入浓硝酸3mL，用塑料棒搅拌溶液并加入氯化钾至饱和，

　　再慢慢加入15%氟化钾溶液10～12mL，继续搅拌1min后，放置15min，用塑料或涂蜡漏斗和中速滤纸过滤。用乙醇洗液洗沉淀物及烧杯2～3次，将沉淀连同滤纸取出放入原烧杯中，用10mL乙醇洗液淋洗烧杯壁，加入15滴酚酞指示剂，用滴定管滴入0.1moL/L氢氧化钠溶液，用塑料棒仔细搅动滤纸并擦洗杯壁，以中和未洗去的酸，直至红色不退，然后加入100mL刚煮沸的蒸馏水（此水应先加入数滴酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液滴至微红色）。在搅拌中用氢氧化钠溶液滴定至呈微红色。

　　（5）用同样方法测定空白试验的稀释液。

　　（6）滤液中二氧化硅的浓度按下式计算（精确至0.001）：

　　11用比色法测定可溶性二氧化硅含量应按下列步骤进行：

　　（1）配制钼兰显色剂——将20g草酸，15g硫酸亚铁铵溶于1000mL浓度为1.5moL/L的硫酸中。

　　（2）二氧化硅标准溶液——称取二氧化硅保证试剂0.1000g，置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠2.5～3.0g混匀，于900～950℃下熔融20～30min，取出冷却。在烧杯中加400mL热水，搅拌至全部溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。比溶液每毫升含二氧化硅0.1mg（必要时可用重量法校准）；

　　（3）10%（W/V）钼酸铵溶液——100g钼酸铵溶于400mL热水中，过滤后稀释至1000mL；

　　注：以上溶液贮存在聚乙烯瓶中可保存一个月。

　　（4）0.01mol燉L高锰酸钾溶液；

　　（5）5%（W/V）盐酸；

　　（6）标准曲线的绘制——吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL二氧化硅标准溶液，分别装入100mL容量瓶中，用水稀释至30mL.各依次加入5%（W/V）盐酸5mL，10%（W/V）钼酸铵溶液2.5mL，0.01moL/L高锰酸钾一滴，摇匀放置10～20min.再加入钼兰显色剂20mL，立即摇匀并用水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计上用波长为660mm的光测其消光值。以浓度为横坐标，消光值为纵坐标，绘制标准曲线。

　　（7）稀释液中二氧化硅含量的测定——吸取稀释液5mL置于100mL容量瓶中，按二氧化硅标准溶液的操作方法显色并测定其消光值。根据消光值，即可在标准曲线上查出相应的二氧化硅含量。

　　（8）用同样方法测定空白试验的稀释液。

　　注：钼兰比色法测定二氧化硅具有很高的灵敏度，测定时吸取稀释液的毫升数应根据二氧化硅含量而定，使其消光值落在标准曲线中段为宜。

　　（9）滤液中的二氧化硅含量应按下式计算（精确至0.001）：

　　12用单终点法测定碱度降低值（δR）按下列试验步骤进行：

　　（1）配制0.05moL/L盐酸标准溶液——量取4.2mL浓盐酸（相对密度1190kg/m3）稀释至1000mL；

　　（2）配制碳酸钠标准溶液——称取0.05g（准确至0.1mg）无水碳酸钠（首先须经180℃烘箱烘2h，冷却后称重），置于125mL的锥形瓶中，用新煮沸的热蒸馏水溶解，以甲基橙为指示剂，标定盐酸并计算至0.0001moL/L；

　　（3）甲基橙指示剂——取0.1g甲基橙溶解于100mL蒸馏水中；

　　（4）吸取20mL稀释液置于125mL的锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴，用0.05moL/L盐酸标准溶液滴定至无色；

　　（5）用同样的方法滴定空白试验的稀释液；

　　（6）碱度降低值按下式计算（精确至0.001）；

　　13双终点测定碱度降低值应按下列步骤进行：

　　用单终点法到达酚酞终点后，记下所消耗的盐酸标准液的毫升数，然后加入2～3滴甲基橙指示剂继续滴定至溶液呈橙色。

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